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含臭蔥石礦石中砷的化學物相分析

放大字體  縮小字體 發布日期:2014-08-08  瀏覽次數:4895
 
 
 
 
 
核心提示:一、含臭蔥石礦石中砷的化學物相分析 硫化礦嚴重風化后,大部分砷硫化物氧化為次生的臭蔥石;有鉛存在時,部分生成砷鉛礦。砷鉛礦溶于酸性NaCL溶液中,砷黃鐵礦溶
 一、含臭蔥石礦石中砷的化學物相分析
    硫化礦嚴重風化后,大部分砷硫化物氧化為次生的臭蔥石;有鉛存在時,部分生成砷鉛礦。砷鉛礦溶于酸性NaCL溶液中,砷黃鐵礦溶于稀HNO3,臭蔥石在這兩種溶劑浸取率約1%。     
    砷鉛礦的測定    稱樣0.2000-0.5000g置于錐形瓶中同,加50mL0.5%HCL-150g/LNaCl溶液,室溫振蕩15min。過濾,洗滌。于濾液中測定砷。
    砷黃鐵礦的測定    在上述殘渣中,加50mL已預熱的20%HNO3,置于沸水浴上浸取15min。過濾,洗滌,于溶液中測定砷。
    臭蔥石的測定    將上述殘渣置于燒杯中,加15mLHNO3,5mLHClO4分解試樣,加H2SO4處理制成溶液,測定溶液中砷。
    二、錫礦石中砷的化學物相分析
    (一) 方法概述
    錫礦石屬于氧化礦石,主要砷礦物是鈣銅礦、砷鉛礦、砷黃鐵礦及含砷鐵礦。
    砷鉛礦的分離    砷鉛礦在NaOH溶液中生成可溶性的Na2PbO2,如果堿量不足,則生成Pb(OH)2沉淀。當有酒石酸鈉存在時,能與Pb(OH)2生成穩定的酒石酸鉛。用20g/LNaOH-10g/L酒石酸鈉溶液在常溫下浸取1h后,砷鉛礦浸取率為95.27%,砷鈣銅礦為3.06%,砷黃鐵礦為4.93%,含砷鐵礦為4.44%。
    砷鈣銅礦的分離    砷鈣銅礦在許多有機酸和無機酸中均能迅速溶解。90℃時用ESTA溶液浸取,浸取率可達98%,砷黃鐵礦為0.86%,含砷鐵礦為1.82%。
    含砷鐵礦的分離    含砷鐵礦是賦存砷的鐵礦物,用HCl加熱溶解鐵礦物時,砷易損失。在H2SO4(1+1)介質中,沸水浴上浸取2h,鐵礦物浸取率86%,砷浸取率98%。加入適量草酸后,鐵的浸取率大于90%,砷達100%,砷黃鐵礦為1.43%。

 

 

    (二)分析步驟
    砷鉛礦的測定    稱取試樣置于塑料燒杯內,加1g酒石酸鈉,100mL20g/LNaOH溶液,于沸水浴上浸取1h,過濾,用含NH4Cl的水洗滌,于濾液中測定砷。
    砷鈣銅礦的測定    將上述殘渣移入錐形瓶中,加100mL10g/LEDTA溶液,于沸水浴上浸取1h,趁熱加0.5gNH4Cl,過濾,用含NH4Cl的熱水洗滌。于濾液中測定砷。
    含砷鐵礦的測定   上浸取砷鈣銅礦的殘渣中,加1g草酸,100mLH2SO4(1+1),于沸水浴上浸取2h,過濾,熱水洗滌,于濾液中測定砷。
    砷黃鐵礦的測定   在最后的殘渣中,加50mLHNO3,在沸水浴上加熱10min,加0.2-0.5gKClO3,繼續加熱分解30min,加50mL水,過濾,用熱水洗滌,于濾液中測不定期砷。
 
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